检测变压器油中糖醛含量方法（液相色谱仪）

变压器油主要由烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成，而糠醛是一种非离子型化合物，因此可用极性较强的甲醇试剂将变压器油中糠醛萃取出来，以减少油中大量非极性或弱极性组分对糠醛测定产生的干扰。在一般情况下，变压器油中糠醛含量越大，绝缘纸的老化程度越高，变压器寿命就越短。

1、实验方法

采用液相色谱仪检测变压器油中糖醛的含量，具有快速、准确的特点。

2、仪器与试剂

（1）LC-600B液相色谱仪，

（2）UV600B紫外检测器，

（3）手动进样阀（7725i），

（4）N2000色谱工作站，

（5）*，

（6）甲醇（HPLC级），超纯水。

3、LC-600B液相色谱仪仪器介绍：

（1）硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。

（2）*采用考虑材质结构制作的柱塞，增强型特氟龙密封圈，柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。

（3）检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器，精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器，双路高速采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。

（4）混合器混合均匀，使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。

（5）可靠的结果——满足客户对结果的准确要求

（6）精美的外观——满足客户对仪器的视觉要求

（7）LC-600B液相色谱仪的色谱数据工作站内嵌于检测器中，有VI5890、N2000、N3000三套供客户选择性使用，满足不同用户使用需求。

4、实验步骤

（1）标准储备液的配制：

• 量取10uL糠醛，
• 加入1000mL容量瓶中
• 用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。

（2）样品处理：

• 量取5mL变压器油置于10mL离心管中
• 加入5mL甲醇，用旋涡混合器振荡混合5min后，4000r/min离心10min。
• 取上层甲醇溶液进样检测。

5、色谱条件：

（1）色谱柱：Vertex C18（5μm，250mm×4.6mm）；

（2）柱温：为室温；

（3）流动相：为甲醇—水（40/60，V/V），

（4）流速：1.0mL/min，使用前需进行超声波脱气处理；

（5）紫外检测器波长：280nm；

（6）进样量：10μL。