南京科捷检测科技发展有限公司作者
油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件,人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在zui常用的方法,简单、快速、准确度高。
原理
本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸(甘油酯)经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
仪器准备:
具氢火焰离子化检测器(FID)。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比高,性能优良,运行稳定可靠。
广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
样品预处理 :
酯化测定:
取0.2g油样于10ml容量瓶中,加5.0ml 4:3石油醚—乙醚,使其溶解,在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,静止20min使之分层,取上层液注入色谱仪,保留时间定性,面积归一化法定量。
色谱条件 :
色谱柱 | 石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um |
程序升温 | 150℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min |
进样口温度 | 250℃ |
检测器温度 | 300℃ |
气体流速 | 氮气:40mL/min 氢气:40mL/min 空气:450mL/min,分流比30﹕1 |
柱前压 | 25kpa |
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