液相色谱仪污水水体中的阿特拉津检测方法

阿特拉津，又名莠去津，园去尽等。化学名称为2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三氮苯；分子式C₈H₁₄ClN₅。阿特拉津为无色晶体，熔点173－175℃沸点：200℃ ；蒸汽压4.0ⅹ10^-5 Pa(20℃)；水中溶解度33mg.L^-1 .它是一种适用于旱地的广谱除草剂，我国目前在玉米、甘蔗产区也大量使用，可防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。阿特拉津是一种潜在致癌物和内分泌干扰物，目前已被列为环境优先控制污染物，因其具有内分泌干扰作用及潜在致癌性，而引起人们的广泛关注。由于阿特拉津的残留期较长(4-57周)，多年的投入使用，形成了对土壤或沉积物中向下迁移而进入地下水，从而造成地下水污染，阿特拉津的残留物在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。阿特拉津对生活在水中的动物毒性极大，而且抑制植物和藻类的光合作用和生长，从而引起食物链的改变，进而影响整个生态系统。因此，建立检测方法对水中的阿特拉津进行监测尤为重要。

实验采用二氯甲烷液液萃取法提取水中的阿特拉津而建立液相色谱法测定水体中的阿特拉津，操作简便快速。对于含量在线性范围内的水样不需有机溶剂提取，可直接过滤测定。

原理

阿特拉津分子式C₈H₁₄ClN₅，含有三个N=N不饱和键，能产生电子跃迁，在紫外区形成强吸收带，其吸收强度与阿特拉津浓度成正比。水样中的阿特拉津经二氯甲烷萃取、浓缩、挥干，用甲醇定容。或水样直接过膜，经液相色谱分离测定。

仪器设备

LC600B液相色谱仪

LC-600B智能全控液相色谱系统由2台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

JL-60DT*

JL-60DT台式*具全数字化定时功能，具有清洗效果好、速度快、低噪音、环保等优点。适用于大专院校科研单位、电子行业、商业、医疗行业等小批量清洗、脱气、混匀、乳化、消泡及细胞粉碎。

样品预处理  

取100ml配制的水样于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀，溶解后加入10ml 二氯甲烷，于振荡器上充分振摇5min。注意手动振摇放气，静置分层后，转移出有机相，再加入10ml二氯甲烷萃取，分层，合并有机相。有机相经过*脱水后转入浓缩瓶中，将萃取液浓缩至近干，用甲醇定容至1ml。过0.45um滤膜，供色谱分析用，试样保存在4℃的冰箱中，在40d内分析完毕。注：样品在挥干过程中，萃取液浓缩至近干时，应立即定容，否则阿特拉津会有较大的损失。

色谱条件：