原子吸收光谱仪基础理论、结构、应用以及注意事项

原子吸收光谱仪基础理论、结构、应用以及注意事项

原子吸收光谱仪

一、原子吸收光谱的理论基础

原子吸收光谱的产生在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转，各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子，具有不同的能量，原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于*游离状态时，具有zui低的能量，称为基态（E0）。在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收了能量，zui外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。激发态原子（Eq）很不稳定，当它回到基态时，这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。其辐射能量大小，用下列公式示示：由于不同元素的原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。这样，每一种元素都有其特征的光谱线。即使同一种元素的原子，它们的Eq也可以不同，也能产生不同的谱线。

二、原子吸收光谱仪的结构

1、光源：发射被测元素的特征光谱,必须是锐线光源如空心阴极灯(HCL)、无极放电灯(EDL)等。

2、原子化器：产生被测元素的原子蒸汽,有火焰和无火焰两类原子化器,无火焰包括石墨炉原子化器和氢化发生原子化器.火焰原子化器由燃烧头、雾化器组成。

3、 分光系统(单色器)：分出被测元素谱线(或共振线).由狭缝、透镜、反射镜、光栅部分组成。

4、检测与控制系统：检测器用来完成光电信号的转换,即将光信号转换为电信号,检测器一般用光电倍增管,近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用.控制系统用来控制和协调光谱各部件工作,AAS大部分采用单片机或通用PC机控制.矿石分析仪元素分析仪合金分析仪矿石检测仪

三、操作步骤：

Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。

四、原子吸收光谱法

1、火焰原子法

在这过程中，大致分为两个主要阶段：

（1）从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。

（2）从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能，同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低，对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言，解离能小于3.5eV的分子，容易被解离；当大于5eV时，解离就比较困难。 

2、石墨炉原子化       

样品置于石墨管内，用大电流通过石墨管，产生3000℃以下的高温，使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化，在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为：  

（1）干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉，加热的温度控制在溶剂的沸点左右，但应避免暴沸和发生溅射，否则会严重影响分析精度和灵敏度。  

（2）灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下，将样品加热到尽可能高的温度，破坏或蒸发掉基体，减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。

（3）原子化。在高温下，把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原（主要的）成自由原子蒸气。 

3、氢化物发生法      

（3）在酸性介质中，以硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化。 AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑

五、原子吸收的应用领域：

1、在环境监测方面的应用

环境监测数据是进行环境科学研究和制定环境战略、政策和规范的基础资料与依据。环境研究中经常关注的一些元素正是原子吸收光谱分析法所擅长测定的元素。因此，它在环境监测方面获得了相当广泛的应用。原子吸收光谱法可用于水环境中重金属的监测，大气环境质量分析和土壤中固体物的分析。

2、在医学卫生方面的应用

同时可用于医学卫生方面的应用。无机微量元素在人体内参与生命活动过程和其它营养素如蛋白质、碳水化合物、某些维生素的合成与代谢，一定浓度水平的微量元素是维持生物体正常功能所必须的，缺乏或过量都会引起不良的生理后果。因此，微量元素的监测结果是辅助医疗诊断的重要资料。用原子吸收光谱法可检验血和体液中的微量元素，进行毛发分析、生物脏器和组织分析、药物分析，方法简便快速。

3、在食品分析方面的应用

在农产品分析方面可测定大米中的铜，玉米粉中的钴，大米、茶叶和蒜头中的硒，微量进样测定松花蛋中的铅等。除了农产品分析外，在肉和奶制品分析、饮料和营养品分析中也可广泛使用。

六、注意事项

1、在开启仪器前，一定要注意先开启载气。  

2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。  

3、一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。  

4、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。  

5、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。

6、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。  

7、更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。  

8、当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。  

9、调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。  

10、氩气：0.2～0.3 之间。  关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。