原子吸收光谱仪常见问题及解决方案

    原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析，原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。 出现问题怎么办？问专家？找同行？求助于仪器厂商？可是大家的时间都是很宝贵的啊，其实求人不如求己! 今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到问题以及解决方案。

一、今天做铅的标线时候，弯曲得很厉害。相关系数只有一个9，请问有什么解决的办法吗？

解决方案：

1. 看看是不是仪器有问题了

2. 我认为出问题的地方很多，建议你重配标液，再仔细的做一遍！

3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.

4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1。

二、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

解决方案：

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，zui后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了

4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. 实际Pb含量有出入，厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制zuijia。 四、请教大家磷酸中的硅怎么做? 用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。

三、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用*乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

解决方案：

1. 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。

2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便吗。

3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?” 这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等，综合考虑

2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。

3. 假如就用AAS法测定，注意： （1）样品一定要均匀。（2） 0.2—0.5克样加溶剂溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀释。（3）可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度。

四、我采用微波消解的方法制备供试品，如何确定我所测得值是否准确？是否要采用加样回收的方法？建立一套测定方法，是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢？如果前处理与国标方法不一致，是否一套方法学考察都要做呢？

解决方案：

1. 做回收率只是一个方面，并不能*反映方法的准确度，采用标准物质对比，或者与其他实验室对比。

2. 这个你可以通过数据处理来分析，或者用标准对比，或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求，你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了。

五、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收实验时，为什么砷、锑、铋，锡等用氢化物发生器测定比较好？对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好？火焰温度2300度左右，而用氢化物测定时一般在800-900度，按理说的话火焰的原子化也可以啊，为什么氢化物的DL更好？

解决方案：

1.为什么砷、锑、铋，锡，，等用氢化物发生器测定比较好，一是这些元素的吸收系数小，灵敏度低，这由其光谱特性决定。氢化物发生法起到负集的作用；二是易受共存元素干扰，原子化效率低，变成氢化物后易分解，原子化效率高了。

2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好，一般氢化物法比石墨炉的DL更好

3.火焰温度2300度左右，而用氢化物测定时一般在800-900度，按理说的话火焰的原子化也可以啊，为什么氢化物的DL更好？变成氢化物后易解离，原子化效率高。而火焰法是直接从氧化物分解很难。

六、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些？

我正在一台PE800原子吸收，从事保健品砷和铅的检验，因样品中含有的钙和蛋白质成分较高，影响试验结果，造成空白值比检测值高，无法计算，重现性不好，请问，那位朋友了解此项检验前处理的注意事项和仪器的zuijia设定参数。多谢！另外，石墨炉法能否测定砷含量。

解决方案：

在氩气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋白质基体；若石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。

对石墨炉温度条件建议：

测砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加钯-镁基体改进剂；

测钙：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

1.首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求；然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。

2.用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法。

七、请问原子吸收分光光度计在使用中zui易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

解决方案：

1.进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

2.光源能量不够：调整阴极灯至zuijia位置，燃烧器的高度及前后位置。 3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。

八、我的原吸基线不稳，试了许多办法，都不行。是火焰，静态的。

解决方案：

1. 可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试 2. 检查一下电源,有净化稳压器.

3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。 十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。 十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决?

1. 造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1，富集样品后再做。改变测量的方法。更换噪声小，检出险低的仪器。

2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。

出现负信号可能是对空白问题重视不够，你用以调零的“纯水”不够纯，而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样)，你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

九、茶叶的基体比较复杂，其铅含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，请问如何解决其复杂基体问题?

解决方案：

1. 用标加法做试试。

2. 基体匹配。

3. 参考食品国家标准，用MIBK萃取

十、化妆品干法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不*，需要继续灰化？

解决方案：

部分化妆品如粉类含无机添加剂，灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

十一、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

解决方案：

《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》 齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分：

1. 除用HF以外，各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低，分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定;例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。

2. HClO4有*的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外，各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

3. 就几种溶样方法而言，全分解法要使用HF，这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白，且有危险性;HNO3消解容易进溅，当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag)，应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时zui平静，且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样，但要将H2S04和HClO4尽量赶尽，否则对Pb测定有影响;

4. 几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差异外，还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异，因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

十二、做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之间,今天做Ca的回收实验回收率在155-165%之间,30%和166%这样的回收率告诉我什么样的信息呢?

解决方案：

1. 很低说明样品处理不*，很高说明有污染。

2. 你用空气-乙炔做的吗，别用。

十三、在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定的值0.3左右,例如测砷的193.7但调整好后仪器又自动变为193.4什么原因?我把灯在灯座的位置适当调整了一下,还是不行 ？

解决方案：

1. 每个元素都这样吗?在+-0.5nm内应该正常，如果错的比较大，你和厂家一下

2. 其实这与灯坐是根没给关系的，你设定的波长机子检测后会自己找准波长，这种相差在好的机子上是几乎没有的，反映了机子波长精度的问题，好象不允许差0.2nm(你可以看一下国标对AAS的各个指标，上面都有要求)。

十四、原子吸收进样不通畅，进样毛细管更换，雾化器取下清洗，进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊?

解决方案：

1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞，还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。

2. 雾化器一般是不会坏的，一定是吸入杂质颗粒堵了，你可以用空气反吹，同时轻轻振动金属部分!

3. 我想一定是堵塞了，你再仔细检查检查。

4. （1）堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路。（2）负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置。

5. 要光是堵塞的问题，你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的

6. 当旋转撞击球的位置，使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别，火焰也会有变化。

十五、为什么有些纸张烧出来是黑色的，有些烧出来的残渣却没那么黑呢?造成黑的影响是什么元素在作怪呢??

解决方案：

1. 应该跟含碳量以及碳的形态结构有关吧?

2. 我认为是该物质(燃烧前)所含元素有关，具体是铁还是铝或其他各有不同。复印纸有酸性和中性之分，中性对硒鼓无害，但相对价格也较高;酸性对硒鼓有害，相对价格便宜;判断方法：取一张纸燃烧*后，灰显黑色的为酸性，显灰白色的为中性。这其实也是含有铁及一些重金属元素所致。

3. 我觉得就是一些无机的添加剂所致。