气相色谱仪检测药品*的环氧乙烷

一、 关于环氧乙烷

    环氧乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质，以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆，不易长途运输，因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤，制药，印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。

    *由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成，为服用者解决了难入口、口感差的问题，受到消费者的普遍欢迎，在药品生产制造领域有着*的地位。目前，胶囊生产过程中主要采用环氧乙烷进行灭菌，且效果理想。然而环氧乙烷是一种比lv仿及四氯化碳毒性更强的有毒化合物，将其水溶液给大白鼠灌胃，致死药量为0.359/kg，并发现有致畸作用。胶囊中的环氧乙烷残留，给人体健康带来了极大的安全隐患，且其作为药物载体，与人类生活息息相关，因此研究*中环氧乙烷残留的检测方法具有重要意义。本文主要采用气相色谱仪来检测*中的环氧乙烷含量

二、实验部分

 1、仪器与试剂

  （1）仪器：GC5890N气相色谱仪 顶空进样器。

  （2）试剂：环氧乙烷（浓度5mg/ml）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：*（广生胶囊提供）。

2、仪器介绍：

（1）产品简介 ：可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。

（2）应用领域： 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

（3）仪器展示

3、色谱条件

 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。  检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。

4、样品处理

*中环氧乙烷的测定气相色谱法把浓度5mg/ml的环氧乙烷逐级稀释至2 mg/L，吸取1mL浓度为2 mg/L的环氧乙烷置于20mL顶空瓶中，加入9mL超纯水使溶液zui终浓度为0.2 mg/L。

二、实验结果

定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。结果如表1