南京科捷检测科技发展有限公司作者
气相色谱仪检测器是一种测量载气中各分离组份及其浓度变化的装置,实际上它是把组份及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电信号。检测器性能的好坏直接影响着色谱分析的定性定量结果。除了检测器本身性能的好坏影响测量结果外,实验时不同的样品对检测器的污染程度也不同,那么不同的气相色谱仪检测器其清洗方法也就不同。只有按照正确的方法来进行清洗,才能保证检测器的使用寿命。下面就来介绍一下不同的检测器的清洗方法!
一、热导池检测器(TCD)的清洗
污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度采用较低池体温度被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作必须对检测器进行清洗确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮乙醚十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池浸泡一段时间(20min左右)后倾出如此反复进行多次直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时可根据污染物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂再装到仪器上加热检测器通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢火焰离子化检测器的清洗
1、当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时,若仍不理想,可重复上述操作方法或按下面方法处理。
2、当沾污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300号~400号细砂纸打磨,用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1:1甲醇与苯)进行浸泡。也可用*清洗,zui后用色谱级甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
气相色谱仪 注意:不能用氯方、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
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