南京科捷检测科技发展有限公司作者
摘 要:本文概述了离子色谱系统在食品检测中的有广泛的应用,并详细介绍了色谱系统在用于检测食品饮料、 调味品和保健品中的方法过程,并对未来的发展方向进行了评述。
关键词:离子色谱 食品饮料 调味品 保健品
一、离子色谱仪在食品行业中广泛应用概述
离子色谱是液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱在检验食品饮料、调味品和保健品的分析中起着重要的作用。特别是在痕量检测中, 离子色谱更具有得天独厚的优势。在食品行业生产的各个环节———无论是安全检测、质量控制,抑或产品的研发,离子色谱均起到重要作用。
二、离子色谱仪在食品行业中应用
1.离子色谱在食品饮料测定中的应用
(1)测定食品饮料中的无机离子
利用毛细管型离子色谱分离饮用水中常见无机阴离子的色谱图, 淋洗液为KOH(33mmol/L)等度淋洗(CapillaryEGC—KOH),采用IonPacCapillaryAS18-Fast快速柱(0.4mm×150mm),流速在10~20μL/min,7种阴离子可以很好地实现基线分离,流速越大时,分离时间大大缩短。 采用毛细管型免化学试剂型离子色谱仪,利用快速分离毛细管离子色谱获得,色谱柱为毛细管型IonPacCS12A一5m,流速在12~18μL/min,淋洗液为甲基磺酸(20mmol/L)等度淋洗。
(2)离子色谱测定食品饮料中的有机酸
在食品、饮料生产中,有机酸是表征产品新鲜度、风味的重要指标 。例如,在果汁加工生产中,有机酸是表征果汁风味的重要指标,而在某些特殊的果品饮料中,有机酸含量的差异甚至能够用来判定某种昂贵的果汁是否掺入了低价的果汁。此外,由于不同果汁有机酸含量和组分各有不同,故而亦可以根据现有产品的有机酸指纹图谱来判定是否掺假及新鲜与否。在啤酒工业中,有机酸的含量关乎啤酒的发酵程度,其测定及监控也一直是啤酒行业关注的焦点。
采用IonSwiftMAX一100毛细管离子色谱柱分离,通过电解产生的氢氧根体系进行梯度洗脱,从而实现高速、高分辨率的有机酸和无机阴离子分离。
采用ICS一5000毛细管离子色谱系统抑制型电导检测,在IonSwiftMAX-100系列毛细管色谱柱及保护柱(0.25mm×250mm)上进行KOH(0.1~65mmol/L)梯度分离,流速12μL/min,进样体积400nL,分离温度35℃,成功分离了14种阴离子和有机酸。
(3)离子色谱测定食品饮料中的糖及糖醇
作为有益健康的食品饮料添加剂———糖类物质,其检测结果对判别果汁是否掺假具有重要作用,因此糖 类检测广泛用于食品和饮料工业中。 目前糖的测定方法主要有毛细管电泳法、液相色谱法、分光光度法、连续流动分析和气相色谱法,但是,上述大多数方法都需要较为复杂的衍生化之后才能检测,操作较为麻烦,而且存在一定的分析误差。另外,液相色谱示差检测法曾经应用较为广泛,但是灵敏度较差且不能兼容梯度洗脱,因此不适合于低含量的测定。液相色谱柱前衍生紫外检测法亦存在操作费时、灵敏度差等诸多问题 。相比之下,离子色谱一积分安培检测法在强碱条件下具有灵敏度高、操作简单、兼容有机溶剂且无需衍生。
2.离子色谱在调味品测定中的应用
味精, 学名*钠,因其具有增进食欲、提高吸收代谢等功效而成为人类生活中zui重要的调味品之一。生产过程中设备等的腐蚀、原材料纯度等会导致味精中夹杂铁而变黄,影响味精的透光和外观色泽。生产上常使用树脂除铁或者硫化碱沉淀两种方式除铁, 而后者因投入成本小而在味精行业中普遍使用。但 硫化碱的加入量较难控制因而常被过量使用,造成在产品中残留,影响人类的健康。
采用脉冲安培检测器,在IonPacAS7(250mE×4mE)分析柱及保护柱IonPacAG7(50mE×4mm)上进行氢氧化钠(100mmol/L)—醋酸钠(500mmol/L)—0.5%乙二胺等度淋洗,进样体积25μL,分离柱温30℃ ;成功测定了99%味精、加盐味精和增鲜味精样品中的痕量硫化物。
3.离子色谱在保健品测定中的应用
亚硝酸盐作为食品护色剂和防腐剂广泛应用于腌腊肉制品如火腿、灌肠、腊肉、熏肉等的加工制作中。亚硝酸盐适量添加有护色抑菌的作用,但如果残留量过高的话,食用后可能会引起组织缺氧(口服中毒量0. 2~0.5g,致死量1~2g)[11],另外,在适宜的条件下,亚硝酸盐会与多种胺类(主要来自蛋白质分解产物)反应,形成亚硝胺类化合物。亚硝胺类化合物是目前上*的一类致癌物质。
采用IonpacAS23—4Inm分离柱及IonpacAG23—4mlTl保护柱进行4.5mMNa2CO3/0.8mMNaHCO3淋洗液,流速lmL/min,进样量25μL,抑制器电流25mA,柱温30℃,池温35℃;成功测定了燕窝中的亚硝酸 盐的含量。
三、结论
离子色谱技术经过多年发展,与常规分析型相比,流速大大降低, 灵敏度显著提高,大幅节省了试剂消耗和成本。现在已逐步应用于食品检测领域,用于检测分离常规无机阴阳离子、有机酸及糖醇类物质,并具有明显优势。
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