南京科捷检测科技发展有限公司作者
氯苯类化合物作为农yao及染料合成中间体、清洗溶剂及脱脂剂成分广泛使用。自然界微生物缺乏降解此类化合物的酶或酶系统,很难进行生物处理,微生物降解菌的筛选和降解性能研究是实现生物降解持久性有机污染物的关键.1,2,3,4-TeCB在GB 6944—2005中危险标记为14(有毒物品),是一种典型的氯苯类化合物,对人体的皮肤、上呼吸道和粘膜有刺激作用,可在人体内积累。目前四氯苯的研究主要围绕其物理特性和毒性。四氯苯的晶体结构和混合晶体结构,在水和空气之间的传质作用,沉积物和悬浮物对1,2,3,4-TeCB的吸附作用,1,2,3,4-TeCB对孕鼠肝和生殖率影响等均有广泛研究。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中氯苯类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。
一、实验原理
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物,萃取液经净化、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,外标法定量。
二、实验部分
1. 仪器准备
带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪GC5890N;色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m (长)× 0.25mm(内径) × 0.25μm(膜厚),固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
2. 仪器简介
GC5890N选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域: 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
3. 样品处理
污染严重的地表水、工业废水和生活污水萃取后使用浓硫酸净化。用125ml分液漏斗收集萃取液,加入5ml浓硫酸(4.4)轻轻振摇(防止发热并注意放气),静置分层弃去硫酸层,重复操作,直至硫
酸层无色为止。加25ml硫酸钠溶液(4.8),振摇洗去残存硫酸,静止分层,弃去水相。二硫化碳经*脱水干燥,收集于100ml圆底烧瓶中,再用少量二硫化碳淋洗*层,淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。
三、实验结果
1. 工作曲线
用气相色谱仪测量系列浓度的氯苯类化合物标准溶液的峰高或峰面积,以各种氯苯类化合物的含量(µg/L)对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。
2. 水质测定结果
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