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气相色谱仪测定枸杞鲜果的乙烯含量
枸杞鲜果为茄科植物枸杞的果实,枸杞属于茄科枸杞属的一种落叶小灌木,是一 种药用经济植物,其成熟干燥的果实被称为枸杞子。枸杞鲜果为茄科植物宁夏枸杞的果实。始载于《神农本草经》,列为上品。随着研究不断深入,人们发现,这种看似不起眼的小果实中的*含量是苹果的40倍,梨的28倍,鲜桃的6倍。维他命C含量比橙子高,β-胡萝卜素含量比胡萝卜高,铁含量比牛排还高。枸杞对人体有很多身体很多好处的,药食同源,滋阴补yang,养颜美容;清肝明目;用于虚痨精亏、腰膝酸痛;眩晕耳鸣、内热肖渴、血虚萎黄,目昏不明。乙烯是植物内源激素之一,枸杞鲜果在呼吸的同时也伴随着乙烯的释放,借鉴果蔬贮藏过程中乙烯、二氧化碳测定方法,用气相色谱法对宁夏枸杞鲜果乙烯释放速率进行了测定,并建立一套完整的检测方法。
一、实验部分
1.仪器及材料
仪器:南京科捷GC5890C气相色谱仪,配有氢焰检测器,色谱工作站。 色谱柱:不锈钢氧化铝柱,内径4.5mm,长3m;氢气:纯度>99.999%,压力:0.4Mpa。氮气:纯度>99.999%,压力:0.5Mpa。
材料:宁杞1号枸杞鲜果。 500mL广口瓶配中空橡胶塞。
2.仪器简介
南京科捷GC5890C气相色谱仪采用全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,显示直观、操作方便、是全新一代国产气相色谱仪,性价比,价格低廉,性能优良,运行可靠。
应用领域
1.变压器油中溶解气分析;
2.医疗器械中环氧乙烷分析
3.焦炉煤气分析;
4.农yao残留分析;
5.血液中酒精分析;
6.天然气、液化气分析;
7.室内环境TVOC分析;
8.白酒组分分析;
9.高纯气体分析;
10.包装材料溶剂残留量的检测。
3.仪器条件
辅助气压力及流量:氢气压力0.4Mpa,流量50mL/min;空
气压力0.4Mpa,流量550mL/min。
载气压力及流量:氮气压力0.5Mpa,流量30mL/min。温度:进样器温度100℃,柱温60℃,检测室温度:200℃。进样方式:不分流进样,1min后打分流阀。
用乙烯标准气(纯度>99.999%)配制1瓶1000μL/L乙烯气。再用1000μL/L乙烯气分别配制0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μL/L标准曲线。
4.枸杞鲜果释放乙烯气体收集及分析检测
称取100.0g枸杞鲜果5份,小心加入广口瓶内(样品编号 1、2、3、4、5),用橡胶塞塞紧并计时。1h后用一次性医用注射器吸取1.0mL气体进气相色谱分析。 分别取1.0mL标准曲线各个点的标准气,用保留时间定性,用浓度和峰面积做标准曲线。用面积外标法对枸杞鲜果释放乙烯浓度进行定量。 标准曲线:分别进0.2、0.5、1、2、5、10μL/LL系列浓度乙烯标准气,结果由样品峰面积与乙烯标准气系列峰面积对照查得浓度值计算(图1、图2)。计算公式: S= G×V1 m×t×10 -3 其中,S:释放速率μL(kg-1·h-1);G:查得值;V1:容器体积(L);m:样品质量(g);t:释放时间。
二、实验结果
过5次平行样品检测,实验结果的相对标准偏差小于5.0%;检出限为0.05μL/L(表1)
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