石墨炉原子吸收光谱仪测定矿磷石的铅元素

    磷矿石多产于沉积岩，也有产于变质岩和火成岩，除个别情况外，矿物中的磷总是以正磷酸盐形态存在，磷的主要矿物为磷灰石。磷是重要的化工原料，也是农作物生长的必要元素，工业用磷必须大量从磷矿中提取，用于制造黄磷、赤磷、磷酸、磷肥、磷酸盐。磷矿石中的有毒痕量元素，将直接影响产品的质量，对动物和植物造成危害，由于矿产品重金属元素的测定属于新兴课题，没有国家标准，因此，建立准确的测定磷矿石中的重金属元素具有重要意义，也是我食品卫生标准要求。本文针对磷矿石基体复杂，前处理麻烦，干扰元素多，重金属含量低，被测元素易挥发等特点，通过对各种干扰情况的研究，采取了有效的干扰抑制方法，确定了基体改进剂，优化了测定条件和样品前处理条件，建立石墨炉原子吸收法测定铅的吸光强度与铅溶液回收率质量浓度的线性关系模型，其标准偏差为6.82%，测定结果满意。

一、实验部分

1.仪器准备

南京科捷4520A石墨炉原子吸收分光光度计

2.仪器简介

4520A原子吸收分光光度计所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计，安全方便的火焰系统，*的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对测定的自动化的追求。

4520A原子吸收分光光度计广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

3.样品处理

准确称取已烘干至恒重的试样0.1g（至±0.0001g）置于100mL小烧杯中，加入6mLHNO3（1+1）和4mLHCL（1+1），盖上表面皿，在电热板上低温加热30min，待试样溶解后，取下冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，同时准备试剂空白溶液

二、实验结果

回收率和精密度

采用含有磷矿石基体的铅标准溶液40mg/L进行9次连续测定，相对标准偏差（RSI）为6.82%，准确度以加标回收率计，测定铅的回收率92.3%-107%。见表1。

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