毛细管气相色谱仪分析测定多种常见药物

   本试验建立了在临床急诊急救中药物中毒发生率zui高的23种药物毛细管气相色谱分析方法,其中包括近年来用于临床上的新型镇静安眠药思诺思、罗拉等检测。该方法用溴己新做内标,对160例药物中毒患者的洗胃液、血液等检材分析鉴定,证明了该方法的可行性,旨在为中毒患者的急诊急救提供快速、准确的参考依据。

一、实验部分

1.主要仪器

5890C型气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、积分仪、旋涡混合器、富集柱；

2.仪器简介

GC5890C采用全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，显示直观、操作方便、是全新一代国产气相色谱仪，性价比，价格低廉，性能优良，运行可靠。

应用领域： 变压器油中溶解气、医疗器械中环氧乙烷、焦炉煤气、农yao残留、血液中酒精分析、天然气、液化气、室内环境TVOC、白酒组分、高纯气体、包装溶剂残留量的检测。

3.主要样品

药品品标准样由天津市药品检验所提供,内标:将溴己新配成1.0mgΠml的无水乙醇溶液,活化液(三lv甲烷∶甲醇=1∶1),无水乙醇、*、*均为分析纯,质量分数为10%的乙酸钠溶液。

4.色谱条件

毛细管色谱柱(30m×0.22mm，液膜厚0.25μm)，柱温从200℃(保留1min)以5℃Πmin升温速率升到260℃，再以10℃Πmin升温速率升到290℃(保留15min)，高纯氮作载气,柱前压100kPa，氢气50kPa，空气100Kpa。气化温度300℃，氢焰检测器(FID)温度280℃，分流比100∶1,1μl体积进样。

二、实验结果

1.标准曲线的绘制及线性范围

    将上述23种药物标准品配成1.0mgΠml的无水乙醇溶液,取肝肾功能正常、无服药史的查体健康者血清1.0ml,加23种药物标准液混合,配成浓度分别为2.0、4.0、8.0、16.0、32.0μgΠml,各加内标10μg,混匀。按前述萃取方法和气相色谱法操作,以药物的峰面积与内标峰面积的比值Y对药物浓度X绘制标准曲线,并求得直线回归方程和相关系数,以3倍信噪比计算该方法的zui低检出浓度,结果见表1。

2.精密度和回收试验

    上述23种药物标准液各10μg于1.0ml血清中,加内标物10μg,混匀。按前述萃取方法和气相色谱法条件测定各种药物回收率和RSD,并进行了日内、日间的差异性试验,结果见表2。

3.实际应用

    2002年上半年我们检测药物中毒患者160人,其中中毒药物多见于镇静安眠药、抗精神失常药、抗感冒药和小儿胃肠道用药等,检测结果见表3。

    药物中毒色谱分析体会:气相色谱法分析药物成分，文献已有报道，但多见于某类药物鉴定，实际在临床上遇见的中毒昏迷患者，往往不知道服了哪一类药物,这种情况下样品前处理和色谱条件的选择就成为毒物分析工作者首先考虑的问题。本中心药物中毒统计资料表明，本试验中23种药物中毒占药物中毒总数的58%，23种中毒药物又以镇静安眠药居多。该方法既可以诊断不明原因的昏迷中毒患者，也可以用于已知原因中毒的患者血药浓度检测，为临床提供诊断依据，但更完善的毒物分析方法有待进一步探讨。

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