气相色谱法测定冠心舒中*含量

冠心舒贴剂为猪十二指肠或胰脏提取的物质，含粘多糖类。为类白色或淡黄色粉末，无臭。有吸湿性，能溶于水。是预防和治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞的一种透皮给药制剂，具有芳香开窍、理气止痛的功效。

一、实验部分

1、主要仪器

GC5890C气相色谱仪，毛细管柱长30m，内径0.25mm，涂米厚度为0.25um

2.仪器简介

科捷GC5890C采用全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，显示直观、操作方便、是全新一代国产气相色谱仪，性价比，价格低廉，性能优良，运行可靠。

3.药品处理

龙脑标准品由中国药品生物制品检定所提供，冠心舒贴由黑龙江省医药工业研究所提供，乙酸乙酯

4.实验条件

柱温为160°C,氮气流速：24ml/分，进样口温度180°C，氢气检测器温度200°C，分流比：10:1。

5.标准曲线制备

内标液配制将11.8mg/ml*对照品取10ml至250ml容量瓶，用色谱纯乙酸乙酯滴定至刻度，浓度为0.472mg/ml。取已干燥至恒重的龙脑对照品25.1mg，置25ml量瓶中，内标液溶解，定容至刻度，摇匀。再分别精密量取上述标准品溶液制成0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、0.8mg/ml、1.0mg/ml，内标液定容，摇匀，即得。线性考察结果见表1

二、实验结果

1.精密度试验：精密吸取样品，贴置于25ml容量瓶，内标液滴定至刻度。取溶液1ul连续5次等量注入同台气相色谱仪中进行测定，考察其精密度，结果见表2。

2. 重复性试验：取批号样品，贴置于25ml容量瓶，加入20ml内标超声20分钟，过滤后，滤液加入25ml容量瓶，内标液滴定至刻度。分别处理6批，考察试验的重复性，其结果见表3

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