毛细管气相色谱测定作业场所空气中乙酸

   职业卫生监督检测中经常有工作场所空气中乙酸浓度的测定。国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物》规定乙酸的实验室分析方法采用氢焰离子化气相色谱法。由于乙酸的分子中碳氢原子数量较少，只含有两个碳原子和四个氢原子，因此，与经常测定的乙酸酯类相比，检出限值比较大。然而，关键之处在于乙酸属于极性有机酸性物质，溶剂解吸法测定时，使用甲酸作为解吸液。两种酸都有一定的酸强度，乙酸既要能出峰，并在尽量低的检出限下被检出，也要在色谱柱中能够与甲酸很好的分离。这常常是困扰分析工作者的难题。因此，选择一种分析乙酸的色谱柱，并确定其色谱条件，是分析检测工作很重要的环节。现将我们经过实验后选用的乙酸溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法介绍如下。

一、实验部分

1.仪器

科捷GC6891N型气相色谱仪附带FID检测器。科捷自动进样系统。5μl、100μl微量注射器。

2.仪器简介

    全新一代实验室气相色谱仪GC6891N，基本上zuixian进的技术平台和数十年上各行业技术应用经验，功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中的领xian。广泛石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公an法医和国家按全等领域的分析检测等方面。

3.溶剂

解吸液，甲酸，Sigma-aldrich公司出品，98%～100%纯度。乙酸，色谱纯，华北地区特种化学试剂开发中心。

4.标准溶液的配制

传统的方法是使用10ml容量瓶，加入若干毫升甲酸，准确称量后，加入2滴乙酸，再准确称量，加甲酸至刻度。计算储备液浓度，临用时稀释，配制标准曲线浓度。

本实验采用两种方法配制乙酸储备液。*种方法用于配制低浓度的标准曲线储备液。用一支10ml试管，用刻度吸量管在试管中加入2.0ml甲酸，用5μl微量注射器加入2.0μl乙酸，浓度为1.0492μg/μl。第二种方法用于配制高浓度的标准曲线储备液。用一支10ml试管，用刻度吸量管在试管中加入4.0ml甲酸，在电子天平上称量，加入1滴乙酸，再称量，乙酸重量为0.0142g，浓度为3.55μg/μl。

配制标准曲线应用系列时，在科捷自动进样用的1.5ml溶剂解吸瓶中，用1000μl移液器分别加入1.0ml甲酸。用100μl微量注射器，加入5、10、20、40、80、160μl乙酸标准储备液。标准曲线系列的配制浓度以及相应的色谱出峰面积见表1、表2。

二、实验结果
乙酸是小分子的有机酸性物质，属低毒类，对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。相对密度1.049，沸点118.1℃，饱和蒸汽压1.52kPa（20℃），时间加权平均容许浓度（PC-TWA）为10mg/m3，短时间接触容许浓度（PC-S）为20mg/m3。

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