气相色谱法测定红枣中乙醛和乙醇的含量

     红枣为我国特产，是鼠李科植物枣的成熟果实，它是一种药食兼用的果品。作为特色果品，红枣果实色泽鲜艳、酸甜适口，历来受到人们的青睐，红枣中富含蛋白质、脂肪、糖类、胡萝素、B族维生素、Vc、Vp，以及钙、磷、铁和*等营养成分。红枣在成熟及采收后组织内部易发生缺氧呼吸，糖酵解产生的丙酮酸不再进入三羧酸循环，而是脱羧成乙醛，然后还原成乙醇。前期研究发现乙醛、乙醇在红枣采后会有不同程度的积累，其含量是红枣干制加工和储藏过程中影响其品质的关键因素之一。前期研究发现乙醛、乙醇在红枣采后会有不同程度的积累，其含量是红枣干制加工和储藏过程中影响其品质的关键因素之一。气相色谱法测定酒类、血液、果汁中的乙醇含量的方法日趋成熟，鉴于目前尚无对红枣果实中乙醛，乙醇含量测定的文献报道，本试验通过建立毛细管柱气相色谱外标法，对红枣中乙醛、乙醇含量的进行测定，方法准确可靠，可作为红枣新鲜品质评价及对红枣干制品的加工提供参考和指导。

一、实验部分

1.试验仪器与试剂

仪器：气相色谱仪GC5890N  FID检测器

试剂：乙缩醛标准品，无水乙醇（色谱纯，天津市福晨化学试剂厂）。

2.材料：新鲜哈密大枣（采后自然放置6天的哈密大枣）；新鲜阿克苏骏枣；新鲜若羌灰枣。

3.仪器简介

可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。

4.色谱条件

色谱条件的建立

毛细管柱GSBP-

Lnowax-MS（30m×0．25mm×0．25um），氮气流速：25mL/min，空气压力：

40kPa，氢气压力：55kPa。进样口温度：200℃，柱温：45℃，检测器温度：200℃，进样量：1μL，不分流进样。

5.标准曲线的制备

准确量取乙醛、乙醇标准品各0．1mL于10mL容量瓶瓶中用超纯水定容制成浓度为1%的混合标准储备液准确吸取混合标准储备液20μL、50μL、100μL、500μL及2000μL，用超纯水定容至10mL，分别相当于乙醛含量0．00074%、0．00185%、0．00370%、0．01850%、0．07400%（乙醇换算成乙醛系数为0．37）乙醇含量0．00200%、0．00500%、0．01000%、0．05000%、0．20000%的标准系列。

二、实验结果

1.在上述色谱条件下分别进样1μL气相色谱GC）分析，以峰面积X为横坐标，标准品溶液浓度Y（%）为纵坐标进行线性回归，并求得相关系数R，见表1。

2.准确度与度试验

精密度用6次平行试验的相对标准偏差来衡量，准确度用回收率表示，以采后自然放置6天的哈密大枣为原料制备待测液，按上述色谱条件进行测定，并对该样品进行加标试验。试验结果表明：乙醛、乙醇测定的精密度良好，RSD分别为4．539%、1．353%。乙醛的平均回收率为99．754%，乙醇的平均回收率为99．776%，证明该方法准确可靠，结果见表2、表3及表4。

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