化妆品中的邻苯二甲酸酯类化合物测定液相色法

   邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物被认为是一类环境内分泌干扰物,可通过干扰生物体的合成过程来影响生物体的生殖发育。欧盟及美日等国均已将此类化合物列为优先控制污染物。PAEs被 描述为产量zui大的人类制造的环境污染物之一川，作为增塑剂软化剂载体及添加剂广泛应用于塑料、橡胶、化妆品和农yao等行业”]。邻苯二甲酸酯在化妆品中主要用作塑型剂,或用作溶剂和香水中的抗挥发剂。欧盟委员会2003年对化妆品卫生标准进行了修订，禁止在化妆品中使用包括邻苯二甲二丁酯和邻苯二甲酸二乙基已基酯在内的16种具有生殖毒性的物质。我国2007年修订的化妆品卫生规范等同采用欧盟的标准。本研究采用液相色谱法同时测定化妆品中的7种邻苯二甲酸酯。

一、实验部分
1  仪器和试剂
  南京科捷液相色谱仪带二极管阵列检测器OASISTMHLB吸附柱，Sep - pak水样浓缩装置,标准品邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP) ,邻苯二甲酸二丙酯(DPP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二乙基已基酯  (DE-HP),甲醇(HPLC)、纯水(电阻值≥1812)。
2.仪器简介

LC600B等度智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器构成等度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便，多种配置，针对各行业的应用分析，便于客户的选择。

3.色谱条件
色谱柱为Cis柱,5 um, 250 m X4.6 mm (SU-P阻LCOLC- 18-DB);柱温40C;流动相为甲醇一水,梯度洗脱程序见表1;检测波长为225nm。

4.样品处理
对香水、花露水、香波、沐浴露、乳液、膏体类样品取0.5g,甲醇定容至10mL,用旋涡振荡器振荡混匀，超声提取  15min,必要时离心  10 min(6000 r/min)。取上清液用0.45 um过滤膜过滤后待测。对于口红、指甲油等基体复杂样品,取0.5g,用乙酸乙酯定容至10 mL,用旋涡振荡器振荡混匀，超声提取  15 min,必要时离心  10 min(6000 r/min)。取上清液用0. 45 um过滤膜过滤后待测。

二、实验结果
1.标准曲线与检出限
 准确移取0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL 上述PAEs标准储备液分别置于100mL容量瓶中,用甲醇定溶,配成标准使用溶液。进样10山分析,图1为标准溶液的紫外色谱图。用峰面积和标准浓度分别绘制PAEs的标准曲线。以基线噪音的3倍时计算方法得检出限。回归方程及检出限见表2。

2.方法回收率和精密度试验
取0.5g不含此7种PAEs的化妆品加入含PAEs各  100 ug的标准溶液,处理方法如“4.样品处理”节所述。测定其精密度和回收率,结果见表3。