气相色谱检测药物神香*中*含量

   神香*为5中华人民共和国卫生部药品标准6收载的品种,是杭州胡庆余堂药业有限公司*生产的中药保护品种。神香*主要由麝香、*、苏合香、安息香、乳香、沉香等组成,具有温通宣痹、行气化浊的功效,现代临床多用于治疗胸闷、气憋、心绞痛和气厥、心腹疼痛等及冠心病具有上述症候者。方中*具有通窍、散热、消炎、止痛等功效,是治疗胸痹症的有效组分之一,但*具有强烈的挥发性。为了更好地控制该制剂的质量,笔者采用气相色谱法,以正十八烷为内标,对神香*中*的含量进行了测定[123],取得了较满意的结果。

一、实验过程
1.主要仪器
6891N气相色谱仪，科捷集团化学工作站(A.10.02版)，*（湖南创特科技发展有限公司）。

2.仪器介绍
全新一代实验室气相色谱仪GC6891N，基本上xian进的技术平台和数十年上各行业技术应用经验，功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中的领xian。主要应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公an法医和国家an全等领域的分析检测。

3.试剂
（1）*对照品(批号:1107432200504,中国药品生物制品检定所),正十八烷对照品(批号:1116362200402,中国药品生物制品检定所);分析纯乙酸乙酯(批号:20020403,临安青山化工试剂厂);神香*(杭州胡庆余堂药业有限公司)。 
（2）内标溶液的配制 精密称取正十八烷200.0mg,加乙酸乙酯溶解后,转移至10mL量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为内标溶液。 
（3）对照品溶液的配制 精密称取*对照品25.0mg,加乙酸乙酯溶解后,转移至50mL量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为对照品溶液。
4.色谱条件
石英毛细管柱(DB2WAX12327032,柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25Lm);柱温140°C,进样口温度200°C,FID检测器温度280°C;载气:氮气45mL/min,氢气45mL/min,空气450mL/min;分流比20B1

5.实验方法
（1）样品溶液的制备 
取神香*1g,研碎,精密称量,置具塞锥形瓶中,加乙酸乙酯40mL,超声提取60min,滤过,滤液置50mL量瓶中,精密加入内标溶液0.25mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为样品溶液。
（2）分析方法 
精密吸取样品溶液2LL,注入气相色谱仪,测定

二、实验结果
取神香*样品粉末(批号:051205)6份各1g,精密称量,再精密加入2.5mg的*对照品,加乙酸乙酯40mL,冰水浴中超声提取60min,过滤,滤液置50mL量瓶中,精密加入内标溶液0.25mL,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。吸取2LL,待仪器稳定后,重复进样,测定。回收率平均值为98.7%,RSD
值为1.6%,说明本方法准确度较高(表1)