词料中*的测定液相色谱法GB/T 19684-2005

2012年03月15日 15:15:35人气：973来源：赛尔泰科技有限公司

词料中*的测定液相色谱法GB/T 19684-2005

1 范围

本标准规定了以液相色谱（HPLC）测定饲料中*的方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中*的测定，检测限为1n g，zui低检出浓度为4 mg/kg.

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过在本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所

有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。

GB /T 6 682 分析实验室用水规格和试验方法

GB /T 14699.1 饲料采样

3 方法原理

使用盐酸-丙酮溶液提取饲料中的*，调至pHl.0 -1.2 ，振荡，过滤，注人反相柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。

4 试荆和材料

本标准所用试剂，除特别注明外，均为分析纯。水为蒸馏水，色谱用水为去离子水，符合GB/T 6682用水的规定。

4.1 氢氧化钠溶液：400 g/L.

4.2 乙二酸（草酸）溶液：[c（1/2HZC20,）=0.01 mol/L].

4.3 盐酸溶液：[c（HCI）=4 mol/L].

4.4 提取液：丙酮十盐酸溶液（4.3）＋水＝13十1十6.

4.5 流动相：乙二酸溶液（4.2）＋乙睛（色谱纯）＋甲醇（色谱纯）=10十3十2.

4.6 *标准液：

4.6.1 *标准储备液准确称取*标准品0.012 90g（含量大于96.9%，储存于硅胶干燥器中），至0.1 m g，置于50m L容量瓶中，用提取液（4.4）溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为250g /L,

贮于4℃～ 6℃ 冰箱中，有效期为一周。

4.6.2 *标准工作液准确移取4 mI一*标准储备液（（4.6.1）于10 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，其浓度为100 g/L，现用现配。

5 仪器、设备

5.1 离心机：3 000 r/mine

5.2 pH计：精度0.0 1m V.

5.3 恒温振荡器：300 r/min.

5.4 微孔滤膜（孔径0. 45 pm）.

5.5 分析天平：感量0. 1 mgo

5.6 分析天平：感量0.0 1m g.

GB/T 19684-2005

5.7 GE-200液相色谱仪 GE-200高压*，GE-200紫外检测器，浙大智达N2010色谱工作站，VertexC18色谱柱。

6 试样的选取和制备

按 G B/ T 14699.1 选取有代表性样品200g -500g ，用四分法缩至100g ，粉碎通过0.45m m孔径筛，充分混匀，贮于磨口瓶中备用。

7 分析步骤

7.1 称取试样lg-10g（*含量大于等于40m g/kg），准确至0.1 m g，置于具塞锥形瓶中，加人

100 mL提取液（4.4），手摇2 min，再用盐酸溶液（4.3）调pH至1. 0-1. 2（记录盐酸溶液的消耗量，作为稀释倍数），盖紧塞子，置恒温震荡器（5. 3）中（振荡速度110 r/min）振荡30 mine

7.2 将提取液（7.1）倒人离心管，3000 r/min离心15 min,

7.3 取离心上清液用滤膜（5.4）过滤，滤液作为试样溶液。

7.4 HPLC测定参数的设定：

分析柱 C18：柱长150mm，内径4.6mm，粒度5um（或类似分析柱）；

柱温：室温；

检测器：紫外检测器，检测波长375nm;

流动相速度：1.0 m L/min;

进样量： 10ul-20ul

7.5 定量测定：采用多点外标法，根据浓度与峰面积的线性回归方程计算*的含量（g/L）

8 测定结果的计算

8.1 每千克试样中所含*的质量X（mg）按式（1）计算：

X＝m1\×n

式中：

X— 每千克试样中所含*的质量，单位为毫克（mg）;

M1--HPLC试样色谱峰对应的*质量，单位为微克（ug）;

m— 试样质量，单位为克（g）；

n— 稀释倍数。

8.2 测定结果用平行样测定的算术平均值表示，保留至小数点后1位。

9 允许差

两个平行测定结果的相对偏差不大于7％0

关键词：紫外检测器离心机恒温振荡器微孔滤膜分析天平

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