顶空气相色谱法测定海水苯系物

    挥发性有机物分析在环境研究与评价中占有重要位置,许多有毒有机物都是挥发性的。在美国EPA规定的114种有机优先检出物中就有挥发性组分45种,占40%。气相色谱几乎是分离分析这一类组分的*方法。根据样品处理方法不同可分为吹扫捕集热解吸法,该法主要缺点是分析时间长,需要特殊设备,优点是检出限低。液液萃取法,需要高纯溶剂,容易产生溶剂峰干扰,富集倍数小,优点是重复性好。直接水样注射法[3],存在水的干扰,且对色谱柱有损害,检出限过高,优点是简单方便。固相萃取法对低浓度回收率不高,耗费时间,优点是富集倍数大。近年来,固相微萃取与顶空分析结合也被应用于定水中挥发性有机物,但方法重现性方面还需要进一步完善。比较起来静态顶空方法在水中挥发性有机物分析方面具有样品处理简单,操作方便,干扰少等优点,因而被广泛关注,有些已被列入标准方法。该方法的突出优点是样品处理简单,不使用有机溶剂,无需特殊设备,容易实现自动化。本文主要研究顶空气相色谱法测定海水苯系物

一、仪器准备：

南京科捷GC5890C型气相色谱仪 ，附带氢火焰离子化检测器，SHC-C电子恒温水浴箱，水浴恒温振荡器，20mL顶空瓶，1mL磨砂注射器。

二、仪器简介：

    科捷GC5890C采用全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，显示直观、操作方便、是全新一代国产气相色谱仪，性价比，价格低廉，性能优良，运行可靠。

三、色谱条件：

ECD检测器,池电流015nA,量程10。10%OV217固定相,2m×2mm不锈钢填充柱,高纯氮载气,柱流速35mlΠmin。柱温度70℃,检测器温度 280℃,注射口温度150℃,进样300μl顶空气体。 FID检测器,量程10,高纯氮载气,不锈钢填充柱2m×2mm,80～100目,10%OV-101固定相(Shimadzu公司),柱流速30mlΠmin,柱温60℃,检测器和注射口温度150℃,空气流速300mlΠmin,氢气流速30mlΠmin。 FPD检测器,量程10,高纯氮载气,大孔径弹 性石英毛细柱12m×0153mm×0125μm,SE-54固 定相,柱流速30mlΠmin,柱温60℃,检测器和注射口温度150℃,空气流速60mlΠmin,氢气流速60mlΠmin。

四、结果与讨论

两次相平衡法测定水中苯系物 按实验方法2.3.1,在18℃室温下,平行6次测定水中4个苯系物,结果列在表1中。对4个组分的平均回收率为88%～115%,检出限2～3μgΠL

 多次相平衡测定海水中二甲基硫的亨利常 数 [9] 在25℃时,二甲基硫在胶州湾海水中的多次平衡测定结果列入表2中。按式(12)以峰面积对数对平衡次数作图,见图1。直线方程为logA=010993n+3.6422,相关系数019989,线性高度显著。按log(K+R)ΠR=0109933计算气液分配常数(K)值为01128。按两次平衡法式(8)计算的二甲基硫H值列入表2中,7次测定平均值为01131,标准偏差010165,相对标准偏差(RSD%)为1215%