*残留检验的液相色谱测定方法

（1）试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯；水为蒸馏水
①乙腈
②二氯甲烷
③正己烷
④甲醇
⑤*：经650~C灼烧4h后，贮于密闭容器中备用
⑥乙腈水溶液：乙腈—水（80+20）。
⑦*柱：6cm~1．8cra（内径），内装5cm高的*。
⑧*标准品：纯度≥99％。
⑨*标准贮备液：称取lo．0mg*，用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50ml棕色容量瓶中，保存于冰箱中。该液lml相当于200~g*。
⑩*标准工作液：准确吸取*标准贮备液o．5ml，用水稀释定容至100ml棕色容量瓶中。该液lml相当于1.0ug*，保存于冰箱中。
（2）仪器和设备
①液相色谱仪：配有紫外检测器
②旋涡混匀器或超声波提取仪。
③离心机。
④多功能微量化学样品处理仪。
⑤蒸发烧瓶：lOOml。
⑥锥形瓶：100ml，具塞。
⑦离心管：5ml，具塞带刻度。
⑧微量进样器，25uL。
（3）测定步骤
①提取 称取试样约log（至0．01g），于lOOml锥形瓶中，加25ml二氯甲烷．在旋涡混匀器或超声波提取器上提取5min，提取液通过*柱滤人lOOml蒸发烧瓶中，继用25ml二氯甲烷重复提取2次，均通过*柱滤人同一蒸发烧瓶中，用二氯甲烷淋洗*柱，滤液经多功能微量化学样品处理仪（50℃）浓缩至干。
②净化 准确加入1．0ml乙腈水溶液溶解残渣，同时加入lml正己烷混匀2min。溶液移人10ml离心管中，3000r／Illin离心2rain后，用尖嘴吸管移去上层正己烷层，再向离心管中加入lml正己烷，棍匀2min，离心，用吸管移去上层正己烷层，将下层清液用乙腈水溶液定容至1．Oral，供液相色谱测定。
③测定
a.液相色谱条件
色谱柱：ODS-C18柱，250mm~4．Omm（i．d．），粒度lOum
流动相：乙腈—水（40+60），500mi溶液中加0.5mi磷酸（85%）
流速：1．0ml／min
检测波长：365nm
柱温：室温
进样量：20uL
b．色谱测定 根据样液中*残留量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中*响应值均在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，*保留时间约为6．0min。
④空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
（4）灵敏度和回收率
本方法的测定低限为0．01mg／kg
在0．0l～3．00mg／kg添加浓度水平上，回收率范围为87.7％～98.3％。